一、前言 枸橼酸又称柠檬酸，是一种重要的有机酸，常用作酸度调节剂和食品添加剂。作为一种常用的药品原 料，在药典中对于它的水分有明确的指标和要求。即照药典水分测定法中卡尔.费休容量法进行测定。用 甲醇溶解试样，用卡尔.费休滴定液进行滴定。 本方法采用卡尔.费休容量法测定其中水分，重复性良好，能够较准确地测出其中水分含量。 二、仪器与试剂 2.1、仪器 JH-V5 卡尔费休水分滴定仪，分析天平等 
2.2、试剂 甲醇，卡尔. 费休滴定液。 三、实验方法 3.1、样品检测 通过水分滴定仪排液装置，排除残液，加入溶剂甲醇 50mL 于滴定杯中，溶剂需要没过电极，设置好 参数后，仪器开始预滴定，待仪器处于待机状态时，点击系统进样，打开加料口橡胶塞，将含水分适量的 样品加入滴定杯，立即盖好橡胶塞，点击开始测定，用卡尔. 费休滴定剂滴定至终点，输入样品的称样量， 计算样品的水分含量。 设定滴定仪参数如表 1 所示： 表 1 滴定参数设置 搅拌速度：35% | 终点：80mv | 控制区：400mv | 漂移值：25ug/min | 混合时间：30s | 终止类型：相对漂移停止 | 开始加液速率：较慢 | 结束体积：10mL | 最大加液速率：5mL/min | 最小加液速率：80uL/min |
四、结果与讨论 4.1、实验结果 实验结果如表 2 所示： 表 2 测试结果 样品编号 | 滴定液浓度 （mg/mL） | 取样量 （g） | 滴定体积（mL） | 水分（%） | 1 | 5.0132 | 2.20824 | 0.523 | 0.1184 | 2 | 1.83922 | 0.722 | 0.1210 | 3 | 2.52706 | 0.445 | 0.1219 |
4.2、结论 本次检测枸橼酸水分含量为 0.1204%，数据重复性较好，测试较为迅速，同时能够减小外界环境对检 测结果的影响。减少实验试剂对实验人员的危害。 参考文献 [1] 中国药典 2020 版 四部通则 0832 水分测定法 第一法（卡尔. 费休法） [S].
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