一、前言 蚀刻液是指通过侵蚀材料的特性来进行雕刻的一种液体,目前已经使用的蚀刻液类型主要有六种类型:酸性氯化铜、碱性氯化铜、氯化铁、过硫酸铵、硫酸/铬酸、硫酸/双氧水蚀刻液。其中氯化铁蚀刻液的刻蚀速度主要受刻蚀温度、盐酸含量和铁离子含量的影响。其中蚀刻液中Fe 的含量对其刻蚀速度的影响主要是,随着浓度逐渐增加,对铜的蚀刻速率相应加快。但当所含超过某一浓度时,由于溶液粘度增加,蚀刻速率反而有所降低。本次实验采用上海奶茶视频污下载的JH-T6全自动电位滴定仪按照其电位突跃点确定终点,测定其三价铁的含量,并验证实验方案的可行性。 二、仪器与试剂 2.1、仪器 JH-T6全自动电位滴定仪,复合铂电极,分析天平等 2.2、试剂 碘化钾,盐酸(1+3)溶液,0.1mol/L 硫代硫酸钠标准滴定液 三、实验方法 3.1、实验过程: 准确称取待测样品0.5g(精确至 0.0001g)于滴定杯中,依次加入 30mL 去离子水,3g碘化钾和 20mL(1+3)的盐酸溶液,摇匀后封好杯口,置于暗处放置 30min。完成静置后将滴定杯置于滴定台上,开启搅拌,用已知浓度的 c=0.1017 mol/L 的硫代硫酸钠标准滴定液滴定至电位突跃终点,记下滴定体积,重复 3 组,同时在相同条件下做空白实验。 3.2、仪器参数 仪器参数,如表 1 所示: 表 1 滴定仪参数设置 滴定类型: | 动态滴定 | 方法名: | 蚀刻液中三价铁测定 | 滴定管体积: | 10mL | 样品计量单位: | g |
工作电极: | 复合铂电极 | 参比电极: | 无 | 搅拌速度: | 7 | 预搅拌时间: | 5s | 电极平衡时间: | 4s | 电极平衡电位: | 1mv | 滴定速度: | 标准 | 滴定前平衡电位: | 6mv | 显示单位: | mv | 结束体积: | 20mL | 预滴定添加体积: | 0(也可适当设置) | 最小添加体积: | 0.02mL | 电位突跃量: | 500mV | 预控 mv 值: | 0 | 相关系数: | 16.219 | 结果单位: | % | 滴定剂名称: | Na2S2O6 | 理论浓度: | 0.1017 |
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