一、前言 双脂肪烷基甲基叔胺为无色或浅黄色透明液体或固体,具有碱性,不溶于水,可溶于乙醇、乙mi等有机溶剂,具有有机胺的化学通性。它用于作纺织品抗静电剂、防腐剂、化妆品和日用化工原料合成阳离子表面活性剂的重要中间体。常用胺值表示其官能性,即为中和 1g 碱性胺所需要的过氯酸和当量氢氧化钾的毫克数。本次实验通过检测某批双脂肪烷基甲基叔胺中各种胺值,来验证全自动电位滴定法在测试胺值方面的可行性。 二、仪器与试剂 2.1 、仪器 JH-T6全自动电位滴定仪,复合 PH 非水电极,分析天平等 2.2 、试剂 c=0.1mol/L 的盐酸异丙醇-乙二醇标准溶液,乙酸酐,异丙醇,水杨shuan 三、实验方法 3.1 、实验过程 1)叔胺值测定: 精确称取适量样品(本次称取了 0.2g),精确至 0.0002g ,于 100mL 烧杯中,慢慢加入 10mL 乙酸酐,摇匀。加入 30mL 异丙醇,充分溶解。在电位滴定仪搅拌台上搅拌 15min 后进行滴定。用 0.1mol/L 盐酸异丙醇-乙二醇标准溶液进行电位滴定,当到达终点时,记录耗用标准溶液的体积 V1。 2)总胺值的测定:精确称取适量样品(本次称取了 0.2g),精确至 0.0002g,于 100mL 烧杯中,摇匀。加入 30mL 异丙醇,充分溶解。在电位滴定计上搅拌 15min 后进行滴定。用 0.1mol/L 盐酸异丙醇-乙二醇标准溶液进行电位滴定,当到达终点时,记录耗用标准溶液的体积 V2。 3)仲胺和叔胺总胺值测定:称取 0.2~0.3g 样品,精确至 0.0002g ,于 100mL 烧杯中。加入 30mL 异丙醇,5mL 水杨shuan。充分搅匀后,在室温下放置 30min ,用 0.1mol/L 盐酸异丙醇-乙二醇标准溶液进行电位滴定,当到达终点时,记录耗用标准溶液的体积 V3。 3.2 、仪器参数如表所示: 表 1 胺值测定滴定仪参数设置 滴定类型: | 动态滴定 | 方法名: | 胺值含量测定 | 滴定管体积: | 10mL | 样品计量单位: | g |
工作电极: | 非水 PH 电极 | 参比电极: | 无 | 搅拌速度: | 7 | 预搅拌时间: | 5s | 电极平衡时间: | 4s | 电极平衡电位: | 1mv | 滴定速度: | 标准 | 滴定前平衡电位: | 6mv | 每次添加体积: | 0.02mL | 结束体积: | 20mL | 电位突跃量: | 200 | 预控mv 值: | 无 | 滴定剂名称: | 盐酸 | 理论浓度: | 0.1 |
四、结果与讨论 4.1 、实验结果 样品经测试,得到实验结果如表 2 所示: 表 2 胺值含量测定 测试指标 | 取样量(g) | c(HCL)/m ol/L | 滴定体积V1/mL | 含量 T (mg/KOH/g) | 平均量 (mg/KOH/g) | 叔胺值 | 0.21257 | 0.08685 | 7.259 | 165.382 | 165.842 | 0.2098 | 7.133 | 165.653 | 0.23763 | 8.271 | 166.490 |
| 取样量(g) | 滴定体积V2/mL | 含量 S1 (mg/KOH/g) | 平均量 (mg/KOH/g) | 总胺值 | 0.24211 | 8.378 | 168.601 | 168.945 | 0.2550 | 8.840 | 168.906 | 0.22907 | 7.961 | 169.329 |
| 取样量 (g) | 滴定体积 V3mL | 含量 S2 (mg/KOH/g) | 平均量 (mg/KOH/g) | 仲胺/叔胺值 | 0.21764 | 7.460 | 167.006 | 167.277 | 0.22138 | 7.754 | 167.486 | 0.2148 | 7.380 | 167.340 |
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