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全自动电位滴定法测定双脂肪烷基甲基叔胺的胺值-上海奶茶视频污下载仪器仪表有限公司




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    全自动电位滴定法测定双脂肪烷基甲基叔胺的胺值

    发布时间:2025/11/12   点击次数:48
     
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    一、前言

    双脂肪烷基甲基叔胺为无色或浅黄色透明液体或固体,具有碱性,不溶于水,可溶于乙醇、乙mi等有机溶剂,具有有机胺的化学通性。它用于作纺织品抗静电剂、防腐剂、化妆品和日用化工原料合成阳离子表面活性剂的重要中间体。常用胺值表示其官能性,即为中和 1g 碱性胺所需要的过氯酸和当量氢氧化钾的毫克数。本次实验通过检测某批双脂肪烷基甲基叔胺中各种胺值,来验证全自动电位滴定法在测试胺值方面的可行性。

    二、仪器与试剂

     

    2.1 、仪器

    JH-T6全自动电位滴定仪,复合 PH 非水电极,分析天平等

    2.2 、试剂

    c=0.1mol/L 的盐酸异丙醇-乙二醇标准溶液,乙酸酐,异丙醇,水杨shuan

    三、实验方法

    3.1 、实验过程

    1)叔胺值测定: 精确称取适量样品(本次称取了 0.2g),精确至 0.0002g ,于 100mL 烧杯中,慢慢加入 10mL 乙酸酐,摇匀。加入 30mL 异丙醇,充分溶解。在电位滴定仪搅拌台上搅拌 15min 后进行滴定。 0.1mol/L 盐酸异丙醇-乙二醇标准溶液进行电位滴定,当到达终点时,记录耗用标准溶液的体积 V1

    2)总胺值的测定:精确称取适量样品(本次称取了 0.2g),精确至 0.0002g,于 100mL 烧杯中,摇匀。加入 30mL 异丙醇,充分溶解。在电位滴定计上搅拌 15min 后进行滴定。用 0.1mol/L 盐酸异丙醇-乙二醇标准溶液进行电位滴定,当到达终点时,记录耗用标准溶液的体积 V2

    3仲胺和叔胺总胺值测定:称取 0.2~0.3g 样品,精确至 0.0002g ,于 100mL 烧杯中。加入 30mL 异丙醇,5mL 水杨shuan。充分搅匀后,在室温下放置 30min ,用 0.1mol/L 盐酸异丙醇-二醇标准溶液进行电位滴定,当到达终点时,记录耗用标准溶液的体积 V3

    3.2 、仪器参数如表所示:

     1 胺值测定滴定仪参数设置

    滴定类型:

    动态滴定

    方法名:

    胺值含量测定

    滴定管体积:

    10mL

    样品计量单位:

    g


     

    工作电极:

    非水 PH 电极

    参比电极:

    搅拌速度:

    7

    预搅拌时间:

    5s

    电极平衡时间:

    4s

    电极平衡电位:

    1mv

    滴定速度:

    标准

    滴定前平衡电位:

    6mv

    每次添加体积:

    0.02mL

    结束体积:

    20mL

    电位突跃量:

    200

    预控mv 值:

    滴定剂名称:

    盐酸

    理论浓度:

    0.1

     

     

    四、结果与讨论

     

    4.1 、实验结果

     

    样品经测试,得到实验结果如表 2 所示:

     2  胺值含量测定

     

     

    测试指标

    取样量g)

    c(HCL)/m

    ol/L

    滴定体积V1/mL

    含量 T

    mg/KOH/g

    平均量

    mg/KOH/g

     

     

    叔胺值

    0.21257

     

     

     

     

     

     

     

     

     

     

    0.08685

    7.259

    165.382

     

     

    165.842

    0.2098

    7.133

    165.653

    0.23763

    8.271

    166.490


    取样量g)

    滴定体积V2/mL

    含量 S1

    mg/KOH/g

    平均量

    mg/KOH/g

     

     

    总胺值

    0.24211

    8.378

    168.601

     

     

    168.945

    0.2550

    8.840

    168.906

    0.22907

    7.961

    169.329


    取样量

    g)

    滴定体积

    V3mL

    含量 S2

    mg/KOH/g

    平均量

    mg/KOH/g

     

     

    仲胺/叔胺值

    0.21764

    7.460

    167.006

     

     

    167.277

    0.22138

    7.754

    167.486

    0.2148

    7.380

    167.340

     



     
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