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1 前言

钙是饲料中不可que少的营养成分之一 ，同时也是衡量饲料是否达标的一项主要指标，由于家禽在不同生长期对饲料中钙的含量要求不一 ，所以准确无误的测定钙的含量具有重要的意义。本方法是将试样中的有机物破坏，用草酸铵将其中钙离子沉淀，再用高锰酸钾法间接测出钙的含量。滴定操作简单，过程安全，减少了操作人员受伤的风险，是饲料测定的理想是选择。

2  仪器和试剂

2.1 仪器

JH-T6全自动电位滴定仪   高温复合铂电极10mL 滴定管

2.2 试剂

硫酸（ 1+3 ）， 高锰酸钾标准滴定液[c(1/5)KMnO4=0.1mol/L] ， 草酸铵溶液（42g/L ），盐酸（ 1+3 ），浓硝酸，氨水（ 1+1 ），氨水（ 1+50），甲基红指示剂（ 1g/L ）。

3 实验方法

3.1 实验步骤

取样:采用四分法缩减取样，样品需要过 40 目筛。密封备用。

试样提取：采用干法提取。取样品 3.0000g ，放入瓷坩埚中电炉上小心碳化，再放入马弗炉 550℃下灼烧 3h,取出 ，加入盐酸 10mL ，硝酸数滴 ，小心加热煮沸 ，将此液移入 100mL容量瓶中，用水定容，作为试样分解液。

测定：准确移取试样分解液 20mL ，于 200mL 烧杯中，加入甲基红指示剂 2 滴，滴加氨水至溶液为橙色 ，放在电炉上小心加热至沸 ，加入热的草酸铵溶液（42g/L）10mL,搅拌加热至沸 ，水浴加热 2h。中速滤纸过滤 ，氨水（ 1+50 ）冲洗滤纸 6~7 次 ，（最后一次冲洗的滤液收集起来 ，加入硫酸数滴 ，于 80℃滴加高锰酸钾一滴，若溶液 30 内不褪色 ，认为草酸根冲洗干净，否则，继续用氨水冲洗，直至溶液不褪色）。最后将滤纸剪碎放入原烧杯，加入硫酸 10mL（ 1+3 ），加水 100mL ，水浴加热至 75~80℃ ,用高锰酸钾（0.1mol/L）滴定至电位突跃终点，记下滴定体积。同时做空白实验。

3.2 仪器参数

4 结果与讨论

4.1 实验数据

4.1.2 饲料钙离子含量测定：

4.2 计算公式                 

其中 X1--饲料钙含量（ % ），

V1--试样所消耗的高锰酸钾滴定液的体积，mL ；

C--高锰酸钾滴定液的实际浓度，mol/L ；

V0--空白的体积，mL ；

V--滴定时移取试样分解液体积，mL ；

0.02 与 1.00mL 高锰酸钾标准液[c(1/5)KMnO4=0.1mol/L] ）相当的钙的质量。

m--试样的质量，单位（ g ）