一、前言 羊栖菜是暖温带一亚热带性海藻,同为食用海藻,羊栖菜的名气远不如紫菜和海带,但无论是从美味程度还是营养价值来考评,羊栖菜都毫不逊色。羊栖菜具有低热量、低脂肪、高蛋白等特点。作为可以食用的藻类,从生产销售环节都要符合国家食品安全标准,氯化物的检测就成为了检测的重要指标之一。 本方法采用上海奶茶视频污下载的JH-T6 全全自动电位滴定的方法测定其中氯化物含量,重复性良好、终点突跃明显,能够准确地进行指标检测。 二、仪器与试剂 2.1 、仪器 JH-T6 全自动电位滴定仪,银复合电极,分析天平等 2.2 、试剂 硝酸银标准滴定液(0.1mol/L),一级水。 三、实验方法 3.1 、样品检测 精准称取 10.00000g 样品于 100mL 滴定杯中,加入 70mL70℃的一级水,振摇 5min ,超声震荡 20min放至冷却后,加入一级水将样品定容至刻度,静置备用。 注:根据样品中氯化物含量和滴定体积决定,含量高者建议定容后检测,含量低者可直接称样测定。 准确量移取 5mL 制备好的样品于 150mL 滴定杯中,加入一级水 50mL ,将银复合电极放入待测溶液中,设置好仪器参数,用硝酸银标准滴定液(0.1mol/L)进行滴定,滴定至电位突跃的终点。记下滴定终点消耗硝酸银标准滴定液的体积。同时做空白实验。 JH-T6 全自动电位滴定仪设定滴定仪参数如表 1 所示: 表 1 滴定参数设置 滴定模式: | 动态滴定 | 最小添加体积 | 0.020mL | 电极平衡时间: | 4s | 预添加体积: | 0mL |
电极平衡电位: | 1mv | 滴定速度: | 标准 | 结束体积: | 20mL | 相关系数: | 3.55 | 电位突跃量: | 500 | 补液速度: | 5 | 搅拌速度: | 7 | 滴定前平衡电位: | 10mv |
3.3 、测试图谱示例 四、结果与讨论 4.1 、实验结果 实验结果如表 2 所示: 表 2 测试结果
样品 | 样品序号 | 质量/g | 样品体积/mL | 滴定液浓度(硝酸银)/(mol/L) | 滴定体积/mL | 氯化物含量(%) | 平均值(%) | 1# | 1 | 9.81983 | 5 | 0.10266 | 2.370 | 1.76 | 1.74 | 2 | 2.353 | 1.75 | 3 | 2.333 | 1.73 | 2# | 1 | 10.06694 | 5 | 15.694 | 11.36 | 11.45 | 2 | 15.885 | 11.50 | 3 | 15.877 | 11.50 |
4.2 、结论 使用JH-T6全自动电位滴定的防范检测食品中氯化物的含量,简单易操作,提高检测效率的同时,增加了检测结果的准确性,确保数据重复性更好。 参考文献 [1] GB5009.44-2016 食品安全国家标准 食品中氯化物含量测定[ S ] .
|