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全自动电位滴定法测定疫苗佐剂羟值-上海奶茶视频污下载仪器仪表有限公司




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    全自动电位滴定法测定疫苗佐剂羟值

    发布时间:2025/12/8   点击次数:38
     
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    一、前言

    佐剂是疫苗的一种添加剂,当它先于抗原或与抗原混合注入机体后,能够增强机体对抗原的免疫应答或者改变免疫反应的类型,属于非特异性的免疫增强剂。随着现代生物技术和基因工程技术的迅速发展,针对不同疾病已开展了各种新型基因工程疫苗的研制,佐剂尤其是新型免疫佐剂的研究就显得尤为迫切。

    在标准 T/CVDA02《复合矿物油动物疫苗佐剂》中,对于佐剂的质量检测中有明确规定测定羟值含量,本方法参考其中的检测方法制定了运用电位滴定检测的方法。该方法检测方便,减少了人为判断指示剂颜色对结果的误差影响,增加了检测精确度,并且提高了检测效率,解放操作员的双手。

    二、仪器与试剂

     

    2.1、仪器

    JH-T6 全自动电位滴定仪,PH 复合电极,水浴锅,分析天平等。

     

    2.2、试剂

    酰化试剂(取对甲苯磺酸 14.4g,  置干燥的 500ml  具塞锥形瓶中,加醋酸乙酯 360ml,振摇使溶解,缓缓加入醋酐 120ml  摇匀,密塞,放置 3  日后备用),吡啶-水(35),氧化钾标准滴定液(1mol/L)。

    三、实验方法

    3.1、样品检测

    准确称取 2g 左右样品,置于滴定杯中,加入 5mL 化试剂,封口膜密封,轻轻摇动至溶解。置于 50水浴加热 25min ,放冷,加吡啶-水(3520mL 5 分钟后用氢氧化钾标准滴定液(1mol/L), PH 合电极为工作电极,在JH-T6上进行滴定至终点。同时做空白实验。

    设定滴定仪参数如表 1 所示:

     1 滴定参数设置

    滴定模式:

    动态滴定

    最小添加体积

    0.02mL

    电极平衡时间:

    4s

    预搅拌时间:

    60s

    电极平衡电位:

    1mv

    滴定速度:

    标准

    结束体积:

    10mL

    相关系数:

    12.69

    电位突跃量:

    200

    补液速度:

    5

    搅拌速度:

    7

    滴定前平衡电位:

    10mv


     

    3.2、图谱测试示例

    image.png

     

    四、结果与讨论

     

    4.1、实验结果

     

    实验结果如表 2 所示:

     2 测试结果

     

     

     

    样品批号

     

     

    样品序号

     

    样品质量/g

    滴定液浓度(氢氧化钾) /(mol/L)

     

    滴定体/mL

     

     

    羟值(mg/g)

     

     

    平均值

     

     

    20211201

    空白

    /

     

     

     

     

     

    1.01838

    26.225

    /

    /

    1

    2.01652

    25.475

    21.249

     

     

    23.301

    2

    2.01019

    25.386

    23.802

    3

    2.01160

    25.350

    24.851

     

     

    20220101

    1

    2.02788

    25.365

    24.229

     

     

    24.335

    2

    2.09250

    25.326

    24.545

    3

    2.03595

    25.361

    24.231

     

    4.2、结论

     

    本次测定的动物疫苗佐剂的羟值均小于参考标准要求中的 25mg/g),测试结果重复性良好,满足检测要求。

    参考文献

     

    [1] T/CVDA02 复合矿物油动物疫苗佐剂[ S ].


     
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