一 、前言 低聚合度多聚甲醛代替普通工业甲醛水溶液 ,在合成农药 、合成树脂 、涂料等多种多样的甲醛下游产 品中 ,既可减少脱水的能耗 ,又可大大减少废水处理量 ,这是一项利国利民绿色环保工程 。其因有效成分 高 ,是固体颗粒 ,有利于化工 、制药等化学合成及其他工业领域的应用 ,特别是在要求使用无水甲醛作原 料的合成方面 ,还可用作消毒剂 、杀菌剂 、熏蒸剂和除草剂以及制造树脂和人造等方面 。本次实验测 定某厂家生产的多聚甲醛含量是否达标 ,采用JH-T6 全自动电位滴定仪测其终点 ,计算其含量。 二 、仪器与试剂 2.1 、仪器 JH-T6 全自动电位滴定仪,非水 PH 复合电极 ,分析天平等 2.2 、试剂 1g/L 的亚硫酸钠溶液 ,0.1mol/L 硫酸标准滴定液 ,PH 为 4.00 、6.86 的缓冲溶液 三 、实验方法 3.1 、实验过程: 准备工作 :首先使用两点校对 ,使用 PH 为 4.00、6.86 缓冲溶液标定 PH 复合电极。 测试过程:首先用标定好的滴定液清洗管路。然后准确称取 0.05g 待测的多聚甲醛试样放置于滴定杯 中 ,然后往滴定杯中加入 50mL 1g/L 的亚硫酸钠溶液溶解试样 ,放置于搅拌台上 ,待试样全部溶解 ,设 置好参数 ,启动仪器 ,用硫酸滴定液滴定至终点 PH=9.3 ,结束实验 。同时测试空白实验。 3.2 、仪器参数
JH-T6 全自动电位滴定仪参数设置如表 1 所示: 表 1 滴定仪参数设置 滴定模式 :终点滴定(PH 滴定) | 结束体积: | 20mL | 终点数: | 1 | 添加最小体积: | 0.02mL | 第一终点: | 9.5PH | 终点值预控范围: | 10.3 | 初次添加体积: | 2mL |
四 、结果与讨论 4.1 、实验结果 样品经测试 ,得到实验结果如表 2 所示: 表 2 多聚甲醛含量测试结果 样品名称 | 取样量 /g | c(H2SO4)/ mol/L | 滴定体 积 V1 /mL | 空白体积 V2/mL | 含量/% | 平均含量 /% | RSD(%) | 多聚甲醛 | 0.0368 | 0.11233 | 11.482 | 0.684 | 98.899 | 98.986 | 0.1243 | 0.0496 | 15.280 | 99.127 | 0.0442 | 13.659 | 98.933 |
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