一、前言 二甲胺基pengwan,白色结晶,略有氨气味,作为还原剂可用于有机合成;还可用于电镀镍。用作还原剂, 与pengwan相比,有还原作用温和,可在广泛的pH 值范围内应用和能较好的溶于水及有机溶剂的优点。 本文采用JH-T6 全自动电位滴定仪,利用氧化还原反应原理来测试某厂家生产的二甲胺基pengwan含量,该实验 过程操作步骤简单,重复性好。 二、仪器与试剂 2.1、仪器 JH-T6 全自动电位滴定仪,复合铂电极,分析天平等 2.2、试剂 c(1/6 KBrO3)=0.3mol/L 的溴酸钾溶液,c(Na2S2O3)=0.1mol/L,c(NaOH)=1mol/L, c(H2SO4)=6mol/L 三、实验方法 3.1、实验过程 1)空白体积的测定:用 25mL 移液管准确移取 25mL 配置好的溴酸钾溶液放置于滴定杯中,称取 2g 碘 化钾溶解于滴定杯,最后用移液枪移取 10mL6mol/LH2SO4 溶液加入滴定杯中,在暗处放置 5min,用硫代硫 酸钠滴定液滴定至电位突跃终点,记录空白体积。 2)样品测试: 准确称取 0.2g 二甲胺基pengwan于干燥的 50mL 容量瓶中,用 c(NaOH)=1mol/L 的氢氧化钠定容至刻度线。 取上述配制好的溶液 10mL 置于滴定杯中,用 25mL 移液管准确移取 25mL 配置好的溴酸钾溶液放置于滴定 杯中,称取 2g 碘化钾溶解于滴定杯,最后用移液枪移取 10mL6mol/LH2SO4 溶液加入滴定杯中,在暗处放置 5min,用硫代硫酸钠滴定液滴定至电位突跃终点, 3.2、仪器参数 JH-T6 全自动电位滴定仪参数设置如表 1 所示: 表 1 滴定仪参数设置
滴定类型: | 动态滴定 | 方法名: | 二甲胺基pengwan含量测定 | 滴定管体积: | 10mL | 样品计量单位: | g | 工作电极: | 复合铂电极 | 参比电极: | 无 | 搅拌速度: | 7 | 预搅拌时间: | 5s | 显示单位: | mV | 结束体积: | 50mL | 电极平衡时间: | 6s | 电极平衡电位: | 1mv | 滴定速度: | 标准 | 滴定前平衡电位: | 6mv | 预滴定添加体积: | 0 | 最小添加体积: | 0.02mL | 电位突跃量: | 300 | 预控 mv 值: | 无 | 相关系数: | 1 | 结果单位: | % | 滴定剂名称: | 盐酸-乙醇 | 理论浓度: | 0.1(标定的浓度) |
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